經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)，選擇EP 膠粘劑的最佳固化溫度為100 ℃/0.5 h + 140 ℃/1 h 時(shí)較適宜。
2.1.3 稀釋劑對(duì)環(huán)氧膠粘劑的影響
PU 熱熔膠與EP 相容性不好，需要加入稀釋劑，同時(shí)降低膠粘劑的粘度（詞條“粘度”由行業(yè)大百科提供），才能使膠粘劑在實(shí)際運(yùn)用中有更好的可操作性。不同試樣，粘度不同，稀釋劑的用量也不相同。本實(shí)驗(yàn)選用AGE 作為活性稀釋劑，當(dāng)AGE 用量太少時(shí)，膠粘劑不能很好地?cái)嚢韬屯坎迹珹GE 用量過多時(shí)，對(duì)膠粘劑的粘接性能以及其他一些性能有影響，根據(jù)體系的粘度(3 Pa·s)并經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)確定：只有當(dāng)其用量為ω(AGE)=7%(相對(duì)于EP 質(zhì)量而言)，才能達(dá)到最佳效果。
2.2 EP 膠粘劑的FT-IR表征與分析
在其他條件保持不變的前提下，固化條件為100 ℃/0.5 h + 140 ℃/1 h，EP 膠粘劑固化前后的FT-IR 曲線見圖1。
由圖1 可知，908 cm-1 為環(huán)氧基團(tuán)的吸收峰，通過對(duì)固化前后對(duì)比，EP 膠粘劑固化后，在908cm-1 處環(huán)氧基團(tuán)的特征吸收峰基本消失，說明在此固化條件(100 ℃/0.5 h + 140 ℃/1 h)下制得的EP 環(huán)氧膠粘劑已固化完全。完全固化后，其他基本基團(tuán)的特征吸收峰依然存在，但是由于一些新的基團(tuán)生成，使相應(yīng)基團(tuán)部分發(fā)生紅移或藍(lán)移。
2.3 PU熱熔膠對(duì)EP 膠粘劑性能的影響
2.3.1 PU 熱熔膠含量對(duì)膠粘劑粘接強(qiáng)度的影響
在其他條件保持不變的情況下，PU 熱熔膠含量對(duì)EP 膠粘劑粘接強(qiáng)度的影響如表2 所示。
從表2 可以看出，EP 膠粘劑自身的粘接強(qiáng)度并不高，但加入PU 熱熔膠后，粘接強(qiáng)度有明顯的增加，當(dāng)熱熔膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，粘接強(qiáng)度達(dá)到最大值32.94 MPa，粘接強(qiáng)度增加了59.5%。繼續(xù)增加熱熔膠的含量，粘接強(qiáng)度反而開始下降，這是由于環(huán)氧樹脂在固化的過程中，分子結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生旋轉(zhuǎn)，引起表觀收縮，且脆性較大，會(huì)產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力。加入PU 熱熔膠后，與環(huán)氧樹脂相容，在固化時(shí)，熱熔膠填充了樹脂官能團(tuán)之間空隙，降低了膠粘劑的收縮率，減小了內(nèi)應(yīng)力，幾乎不會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力集中，才使膠粘劑與金屬之間有更好的表面潤(rùn)濕能力，粘接強(qiáng)度增加;當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過30%，隨著熱熔膠含量的繼續(xù)增加，樹脂中熱熔膠已經(jīng)飽和，熱熔膠部分單獨(dú)起著膠結(jié)作用，所以會(huì)降低整體膠粘劑的粘接強(qiáng)度。純PU 熱熔膠的粘接強(qiáng)度僅為8.16 MPa，因此只有兩者結(jié)合使用才能起到增強(qiáng)作用。
2.3.2 PU 熱熔膠含量對(duì)膠粘劑耐候性的影響
在其他條件保持不變的情況下，PU 熱熔膠含量對(duì)EP 膠粘劑耐候性的影響見圖2 所示。
由圖2 可知，隨著PU 熱熔膠含量的增加，膠粘劑的耐候性逐漸增強(qiáng)，當(dāng)熱熔膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，老化前后的粘接強(qiáng)度變化不大，即耐候性較好。這是由于聚氨酯是熱塑性樹脂，分子結(jié)構(gòu)為線形，柔韌性較好;EP 是熱固性樹脂，固化后呈脆性。加入PU 熱熔膠的EP 經(jīng)固化后，收縮率下降，內(nèi)應(yīng)力減小，耐熱（詞條“耐熱”由行業(yè)大百科提供）老化性有較大的提高。
2.3.3 PU 熱熔膠含量對(duì)膠粘劑抗沖擊強(qiáng)度的影響
在其他條件保持不變的情況下，PU 熱熔膠含量對(duì)EP 膠粘劑抗沖擊強(qiáng)度的影響見圖3 所示。
由圖3 可知，隨著PU 熱熔膠含量的增多，膠粘劑的抗沖擊強(qiáng)度有了明顯提高。當(dāng)在環(huán)氧樹脂中添加10%的PU 熱熔膠后，樹脂的抗沖擊強(qiáng)度明顯增加，從16.7 kJ/m2 升至27.8 kJ/m2;隨著PU 熱熔膠含量的進(jìn)一步增加，其抗沖擊強(qiáng)度增加緩慢，當(dāng)PU 熱熔膠的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，沖擊強(qiáng)度可達(dá)32.4 kJ/m2。這是由于PU 熱熔膠為線形熱塑性樹脂，分子鏈柔性好，有很好的韌性，而EP 為熱固性樹脂，固化后呈脆性。EP 中添加PU 熱熔膠固化時(shí)，柔性分子鏈可以填充立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的空隙，能使結(jié)構(gòu)受力均勻，減小內(nèi)應(yīng)力，同時(shí)在受到?jīng)_擊力時(shí)，可以起到緩沖作用，分散作用力，使得其抗沖擊強(qiáng)度增大。
綜上所得，選用含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的PU 熱熔膠效果最好。
3.結(jié)論
以雙酚A 型環(huán)氧樹脂(GRLR-128)為基體樹脂，聚氨酯(PU)熱熔膠為增強(qiáng)、增韌填料，雙氰胺(DCA)為固化劑，咪唑?yàn)楣袒龠M(jìn)劑，烯丙基縮水甘油醚(AGE)為活性稀釋劑，制備了1 種適用于金屬的高粘接強(qiáng)度膠粘劑，并對(duì)該膠粘劑做了紅外表征和相關(guān)性能測(cè)試，得出如下結(jié)論：
1)固化溫度和時(shí)間對(duì)固化產(chǎn)物的性能有較大影響，該體系的最佳固化溫度制度為：100 ℃/0.5 h +140 ℃/1 h。
2)通過對(duì)環(huán)氧膠粘劑固化物進(jìn)行紅外表征及粘接強(qiáng)度、耐候性、抗沖擊強(qiáng)度的性能測(cè)試，得出當(dāng)m(EP)∶ m(DCA)∶ m(咪唑)= 100 ∶ 10 ∶ 1，ω(AGE)= 7%，ω (PU) = 30%(均相對(duì)于EP 而言)時(shí)，此時(shí)可得到最高粘接強(qiáng)度為32.94 MPa，耐老化性和韌性較好的用于金屬粘接的高粘接強(qiáng)度膠粘劑。
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